CAS:599-91-7|P-TOLUENOSULFONIAN PROPYLU

Wstęp doCAS:599-91-7|P-TOLUENOSULFONIAN PROPYLU

Umieść termometr w kolbie trójszyjnej o pojemności 100ml i zamieszaj, dodaj 20mL chlorku metylenu i użyj łaźni lodowej o temperaturze wewnętrznej {{13} } do 5 stopni C. Tutaj monohydrat kwasu p-toluenosulfonowego 380,44 mg (2,{{30}} mmol) i węglan bis(trichlorometylu) 236 mg ({{38} },80 mmol, 0,40 mol) i trihydrat potasu (K3PO4 * H2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) w kolejności, następnie mieszano przez 5 minut. W reaktorze zaobserwowano pęcherzyki, gdy dodano dwie krople trietyloaminy (około 20 mg, stosunek molowy 0,10). Po usunięciu łaźni lodowej temperaturę podnosi się do temperatury pokojowej. Mieszaj mieszaninę przez kolejne 20 minut. Reakcja zakończyła się według analizy TLC, gdy dodano 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanolu, 202,4 mg (2,0 mmol) trietyloaminy i 13,1 mg (0,2 mmol) chlorowodorku trimetyloaminy. Mieszać w tej kolejności w temperaturze pokojowej przez 30 minut. Możesz sprawdzić. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną przesącza się i przemywa 5 ml chlorku metylenu w celu usunięcia nieprzereagowanej soli. Powstały roztwór odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem i wysuszono, w wyniku czego otrzymano 386 mg docelowego związku, pochodnych toluenosulfonianu (wydajność: 90%).

SpecyfikacjaCAS:599-91-7|P-TOLUENOSULFONIAN PROPYLU

Powiązane artykuły z CAS:599-91-7|P-TOLUENOSULFONIAN PROPYLU

Przygotowanie na skalę przemysłową toluenosulfonianu propylu: dodanie {{0}}}alkoholu propylowego (2,098 kg; 34,9 mol), trietyloaminy (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 równoważnika) i DCM (20,1 l). Ochłodzić mieszaninę do temperatury około 5 stopni C do 15 stopni C i ostrożnie dodać roztwór DCM (10,5 l) chlorku chlorosulfonylu (6 kg; 31,47 mol; 0,9 równoważnika). Po dodaniu ogrzać mieszaninę do temperatury około 18 stopni C do 22 stopni C i mieszać przez 12 godzin. Mieszaninę reakcyjną oznaczono za pomocą 1H NMR (w CDCl3) i reakcję uznano za zakończoną. Dodać HCl (6N; 2,98L), utrzymując temperaturę poniżej 25 st. C. Usunąć fazę wodną, ​​fazę organiczną przemyć 2 razy wodą (każdorazowo po 21L), osuszyć MgSO4 i przesączyć diatomitem. Odfiltrowane ciała stałe przemywa się następnie DCM (4 l). I zatężyć do pozostałości. Pozostałość rozpuszczono w heptanie i ponownie zatężono, w wyniku czego otrzymano końcowy produkt w postaci toluenosulfonianu propylu (6,385 kg, wydajność 95%).

Popularne Tagi: przypadek:599-91-7|p-toluenosulfonian propylu, Chiny CAS:599-91-7|producenci p-toluenosulfonianu propylu, fabryka